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扫描电子显微镜迎接21世纪的挑战

作者：Debbie Stokes 文，徐青 译
提交人：xuq （2008年7月25日 周五）
类型：news article （Chinese）
引用网址：http://www.qiji.cn/eprint/abs/3724.html
注释：译自 physicsworld.com, Scanning electron microscopy rises to the challenges of the 21st century, 2008年6月10日
相关网址：http://physicsworld.com/cws/article/indepth/34531

摘要/内容：

扫描电子显微镜(SEM)长期以来被认为是可靠耐用的机器，但也有更令人激动的一面。Debbie Stokes解释了为什么一场“静悄悄的革命”正发生在一些SEM实验室。

自第一台商业化设备在1964年出现，扫描电子显微镜（SEM）已经成为物理和生物科学中表征物质的有力工具。扫描电子显微镜通常在半导体工业里用于制造和辨别极小的形态特征，并且它也是正在兴起的纳米技术产业关键的推动力。

扫描电子显微镜通常被认为不像透射电子显微镜（TEM）那样激动人心，因为透射电子显微镜(TEM)能够辨析单个原子。实际上，扫描电子显微镜被认为具有耐用性，易用性，是表征大块物质的理想设备。


图1 概念示意图。左图：初级电子束电压是2000伏的，样品偏置电压为1950伏，有效束电压为50伏。这等效于（电子）着陆能量为50电子伏，大大低于普通SEM。右图：使用这种成像技术的锡球面的图像。TLD-SE表示使用通过透镜探测器（through-the-lens）的二级电子成像。(Credit: Ingo Gestmann detector)

不过，现在扫描电子显微镜(SEM)世界中正发生着一场静悄悄的革命，缓慢但无疑地，它的能力正在扩展着。现在它能够用来研究所有纳米级物质，无论其表面是干净的还是脏的，湿的或干的，冷的或热的，导电的或者绝缘的。在最有利的条件下，亚纳米级(sub-nanometre resolution)也能够被辨别——尤其是对于传输模式(transmission mode)下的薄样本。

扫描电子显微镜含有一个电子源，电子由“透镜”（注：不是光学装置，而是电磁装置）聚焦后成为一束紧致的电子束撞击到样品表面。从样品得到的合成信号——包括背散射电子，次级电子和X射线——由探测器收集。

具有活性的样品

扫描电子显微镜如此彻底的性能提升是由新技术带来的，如场发射电子源(field emission electron sources)，磁场沉浸透镜（magnetic immersion lenses），更加灵敏和有效的探测装置，以及特别为样本定制的容器和观测台。此外，在扫描电子显微镜领域内，越来越多的人认识到通过把样本当作系统中一个完整的活性部分（active component），扫描电子显微镜的性能就可提升。

那么所有这些提升的能力可以使我们做什么呢？它将让实验更适应样本；梳理必须的信息或揭示出未期望的信息；并且能使用SEM在更小的尺度下进行结构的装配。


图2左图：金属样品的高分辨，低电压的背散射电子成像，有效束能量是1千电子伏。右图：获得左图成像的电子减速示意图。vCD表示低电压，高对比度（背散射电子）探测器。(Image credit: Ingo Gestmann; specimen credit: Outukumpu Stainless AB, Sweden)

一个提升扫描电子显微镜的能力的策略是在样本上加一个负偏置电压（negative-bias voltage），这使得到达样本的初级电子束速度降低。这些低能量的电子不会像高能量电子那样过深地穿透样品表面，从而可以以更高的灵敏度探测样本表面。高能量电子束的优势是可以使电子束更集中，从而得到更好的空间分辨力（spatial resolution）。

图1为一个概念示意图，着陆能量（landing energy）仅有50电子伏，而初级电子束的能量高达2千电子伏。初级电子束能量被降低使得穿透能力降低，这样就使得探测表面的灵敏度提高，配合合适的探测器，就能得到高质量，低电压的背散射电子成像（图2）。这项技术是独一无二的，它能同时提供成分和形貌的高解析度信息。

在SEM中使用STEM技术

另一个提升SEM性能的途径是在薄样品的下方放置探测器用来收集透过样品的电子——就如同在STEM（扫描透射电子显微镜）中使用的方法一样。这项“STEM-in-SEM”技术利用了SEM相对低的初级电子束能量（通常低于30千电子伏），当电子穿过样品时，电子束更容易被散射。


图3碳纳米管的STEM-in-SEM成像（外直径 75纳米，内直径约15nm）。(Credit: Ingo Gestmann)

增强的散射使得研究含有类似碳这类轻原子的物质变得容易，碳不易使电子散射。这项技术对于研究多聚物，碳纳米管（图3）和其它有机物尤其有益。

另一项激动人心的创新是环境扫描电子显微镜（environmental SEM, ESEM），这种方法同样可以被用于STEM（扫描透射电子显微镜）。“环境”是指仪器对处于“自然状态”下的样品成像的能力，而不是先作干燥处理，涂在金上并置于真空中的样本。ESEM和显微镜使用类似的技术，适用于电绝缘的大块物体像氧化物，陶瓷，玻璃和多聚物。这些物质通常会因初级电子束的撞击而带电，使得分析变得非常困难。

这项技术通过引入“成像气体”（imaging gas）比如在样品容器中的水蒸气而得以正常工作。当初级电子束撞击样品时，“次级电子”（secondary electrons）产生，这使得气体电离，从而产生更多的次级电子和阳离子。多出的电子用来放大次级电子信号，同时阳离子被吸引到样品上这样就可以中和因初级电子束而使样品带上的负电。

湿与干的循环

如果水蒸气被用作成像气体，样品容器就成为一个能使含液体样本稳定的可进行实时（in situ）实验的适宜环境——比如，样本可被置于湿与干循环的环境中进行研究。只要实验中的气体适合，样本也可以被加热，冷却，拉伸，压缩或进行其它操作。探测器方面最新的进展使试验可在4 kPa(千帕斯卡)的气压下进行。虽然与大气压(101 kPa)无法相比，但一般SEM实验中典型的气压大约要比这低一百万倍。

SEM也在制造纳米级电子和其他设备中起着越来越重要的作用。如：电子束和特定气体的相互作用可以用来在基底上获得可控的比如金属或同素异形碳的沉积。这一技术可以用来制造三维纳米结构或在纳米元件间建立连接。

另一种使用SEM来制造微小特征的方式是电子束雕刻。这一加工使用电子束在基底上“画”出图案并涂以感光性聚合物。表面随即被化学刻蚀，这将去掉没有被电子束击中的聚合物。沉积和刻蚀技术在气体媒介环境中也可以混合使用，就像ESEM（环境扫描电子显微镜）一样，带来制造纳米结构的新的重要技术。

SEM分析可以通过整合聚焦离子束（FIB, focused ion beam）的方法得以增强，这种离子束就像电子束一样扫过样品表面。聚焦离子束可以用来清除样本表面的物质（这一过程称为研磨），它使电子束可以探测得更深。这个过程将重复进行多次以获得一组物质的二维切片，随后它们将被组成三维图像。切片厚度可以从纳米级到毫米级，依赖于物质特征的尺寸分布。这项技术可以和传统的分析方法如电子背散射衍射（EBSD, electron backscatter diffraction）和X射线微量分析(EDS, X-ray microanalysis)结合来构造样品的结构和化学性质的三维图像。

小结

这个简短的综述表明现代SEM如何能有助于我们实现把硬的、软的，甚至液体的物质三维可视化，进行动态实验和组装纳米结构。这很大程度上要归功于SEM提供的极高级别的控制性——它几十年来一直伴随着计算能力和专用软件方面的技术发展在一起提高。在这一前沿领域，SEM发展迅速使得它即便在21世纪也并不落伍。

关于作者

Debbie Stokes 女士来自剑桥大学物理系，同时她也在FEI（一家显微分析和制造公司）荷兰分部工作。她是皇家显微协会（RMS）物理学荣誉干事 和 2008年微观科学会议联合主席。

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